# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Science # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2014 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_mo_D8V148_0m _audit_creation_date 2013-10-29 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2013.09.17 svn.r2790 for OlexSys, GUI svn.r4601) ; _chemical_formula_moiety 'C27 H27 Er1 N4 O3' _chemical_formula_sum 'C27 H27 Er N4 O3' _chemical_formula_weight 622.80 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_Cromer_Mann_a1 _atom_type_scat_Cromer_Mann_a2 _atom_type_scat_Cromer_Mann_a3 _atom_type_scat_Cromer_Mann_a4 _atom_type_scat_Cromer_Mann_b1 _atom_type_scat_Cromer_Mann_b2 _atom_type_scat_Cromer_Mann_b3 _atom_type_scat_Cromer_Mann_b4 _atom_type_scat_Cromer_Mann_c _atom_type_scat_source _atom_type_scat_dispersion_source H 0.00000 0.00000 0.49300 0.32291 0.14019 0.04081 10.51090 26.12570 3.14236 57.79970 0.0030380000826 'International Tables Volume C Table 6.1.1.4 (pp. 500-502)' 'Henke, Gullikson and Davis, At. Data and Nucl. Data Tables, 1993, 54, 2' C 0.00347 0.00161 2.31000 1.02000 1.58860 0.86500 20.84390 10.20750 0.56870 51.65120 0.215599998832 'International Tables Volume C Table 6.1.1.4 (pp. 500-502)' 'Henke, Gullikson and Davis, At. Data and Nucl. Data Tables, 1993, 54, 2' Er -0.12730 5.10226 27.65630 16.42850 14.97790 2.98233 2.07356 0.22354 11.36040 105.70300 5.92046022415 'International Tables Volume C Table 6.1.1.4 (pp. 500-502)' 'Henke, Gullikson and Davis, At. Data and Nucl. Data Tables, 1993, 54, 2' O 0.01158 0.00611 3.04850 2.28680 1.54630 0.86700 13.27710 5.70110 0.32390 32.90890 0.250800013542 'International Tables Volume C Table 6.1.1.4 (pp. 500-502)' 'Henke, Gullikson and Davis, At. Data and Nucl. Data Tables, 1993, 54, 2' N 0.00653 0.00323 12.21260 3.13220 2.01250 1.16630 0.00570 9.89330 28.99750 0.58260 -11.5290002823 'International Tables Volume C Table 6.1.1.4 (pp. 500-502)' 'Henke, Gullikson and Davis, At. Data and Nucl. Data Tables, 1993, 54, 2' _space_group_crystal_system trigonal _space_group_IT_number 165 _space_group_name_H-M_alt 'P -3 c 1' _space_group_name_Hall '-P 3 2"c' loop_ _space_group_symop_id _space_group_symop_operation_xyz 1 x,y,z 2 -y,x-y,z 3 -x+y,-x,z 4 x-y,-y,-z+1/2 5 -x,-x+y,-z+1/2 6 y,x,-z+1/2 7 -x,-y,-z 8 y,-x+y,-z 9 x-y,x,-z 10 -x+y,y,z-1/2 11 x,x-y,z-1/2 12 -y,-x,z-1/2 _symmetry_Int_Tables_number 165 _cell_length_a 12.9479(5) _cell_length_b 12.9479(5) _cell_length_c 16.3112(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 2368.18(15) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 4306 _cell_measurement_temperature 122(1) _cell_measurement_theta_max ? _cell_measurement_theta_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.581 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7461 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6999 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0478 before and 0.0395 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.9381. The \l/2 correction factor is 0.0000. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier pinkish _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.7467 _exptl_crystal_description hexagonal _exptl_crystal_F_000 1235.9590 _exptl_crystal_size_max 0.126 _exptl_crystal_size_mid 0.126 _exptl_crystal_size_min 0.107 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0299 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0298 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 9895 _diffrn_reflns_theta_full 30.4959 _diffrn_reflns_theta_max 30.50 _diffrn_reflns_theta_min 2.50 _diffrn_ambient_temperature 122(1) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.9996 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_special_details 122(1) _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.0 _reflns_limit_h_max 16 _reflns_limit_h_min 0 _reflns_limit_k_max 9 _reflns_limit_k_min 0 _reflns_limit_l_max 23 _reflns_limit_l_min -22 _reflns_number_gt 1799 _reflns_number_total 2425 _reflns_threshold_expression I>=2u(I) _computing_molecular_graphics ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_publication_material ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_structure_refinement 'L.J. Bourhis, O.V. Dolomanov, R.J. Gildea, J.A.K. Howard, H. Puschmann, in preparation (2013)' _computing_structure_solution 'L.J. Bourhis, O.V. Dolomanov, R.J. Gildea, J.A.K. Howard, H. Puschmann, in preparation (2013)' _refine_diff_density_max 0.9567 _refine_diff_density_min -0.7239 _refine_diff_density_rms 0.1940 _refine_ls_d_res_high 0.7003 _refine_ls_d_res_low 8.1556 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.0199 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_constraints 16 _refine_ls_number_parameters 105 _refine_ls_number_reflns 2425 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0365 _refine_ls_R_factor_gt 0.0203 _refine_ls_restrained_S_all 1.0199 _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_ls_shift/su_mean 0.0000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0165P)^2^+2.1655P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_ref 0.0472 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups 2.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C10(H10a,H10b), C11(H11a,H11b) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C2(H2), C4(H4), C5(H5), C6(H6), C7(H7) ; _atom_sites_solution_primary iterative loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp Er1 Er 0.666667 0.333333 0.205358(8) 0.00966(5) Uani 1.000000 S T O1 O 0.64703(13) 0.46587(13) 0.13422(8) 0.0145(3) Uani 1.000000 . . N1 N 0.80927(16) 0.52729(16) 0.26521(10) 0.0133(4) Uani 1.000000 . . C2 C 0.83939(18) 0.6331(2) 0.24144(12) 0.0128(4) Uani 1.000000 . . H2 H 0.89588(18) 0.6969(2) 0.27445(12) 0.0154(5) Uiso 1.000000 R . C3 C 0.7963(2) 0.66553(19) 0.16963(12) 0.0121(4) Uani 1.000000 . . C4 C 0.8499(2) 0.78746(19) 0.15082(12) 0.0149(4) Uani 1.000000 . . H4 H 0.9139(2) 0.84338(19) 0.18395(12) 0.0179(5) Uiso 1.000000 R . C5 C 0.8125(2) 0.8285(2) 0.08562(12) 0.0164(4) Uani 1.000000 . . H5 H 0.8508(2) 0.9112(2) 0.07336(12) 0.0197(5) Uiso 1.000000 R . C6 C 0.7173(2) 0.7461(2) 0.03818(12) 0.0155(4) Uani 1.000000 . . H6 H 0.6902(2) 0.7732(2) -0.00661(12) 0.0186(5) Uiso 1.000000 R . C7 C 0.6619(2) 0.6258(2) 0.05540(12) 0.0138(4) Uani 1.000000 . . H7 H 0.5963(2) 0.5717(2) 0.02260(12) 0.0165(5) Uiso 1.000000 R . C8 C 0.70004(19) 0.58045(19) 0.12071(12) 0.0118(4) Uani 1.000000 . . N2 N 0.666667 0.333333 0.37115(16) 0.0116(5) Uani 1.000000 S T C10 C 0.7530(2) 0.4543(2) 0.40240(12) 0.0160(5) Uani 1.000000 . . H10a H 0.7129(2) 0.5019(2) 0.40799(12) 0.0192(5) Uiso 1.000000 R . H10b H 0.7819(2) 0.4475(2) 0.45724(12) 0.0192(5) Uiso 1.000000 R . C11 C 0.8579(2) 0.5167(2) 0.34429(12) 0.0165(4) Uani 1.000000 . . H11a H 0.8986(2) 0.4697(2) 0.33785(12) 0.0198(5) Uiso 1.000000 R . H11b H 0.9162(2) 0.5966(2) 0.36563(12) 0.0198(5) Uiso 1.000000 R . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Er1 0.00915(6) 0.00915(6) 0.01069(7) 0.00457(3) -0.000000 0.000000 O1 0.0152(8) 0.0116(8) 0.0153(6) 0.0055(7) -0.0030(6) 0.0011(6) N1 0.0125(9) 0.0145(9) 0.0120(8) 0.0061(8) -0.0016(7) -0.0002(7) C2 0.0109(10) 0.0131(10) 0.0127(8) 0.0046(8) -0.0003(7) -0.0025(8) C3 0.0129(10) 0.0115(10) 0.0120(8) 0.0062(8) 0.0025(8) -0.0000(8) C4 0.0170(11) 0.0123(10) 0.0140(9) 0.0062(9) 0.0023(8) -0.0017(8) C5 0.0205(11) 0.0113(10) 0.0181(9) 0.0085(9) 0.0065(9) 0.0040(8) C6 0.0198(12) 0.0195(11) 0.0132(9) 0.0143(10) 0.0036(8) 0.0037(8) C7 0.0142(11) 0.0171(11) 0.0133(9) 0.0103(9) -0.0005(8) -0.0008(8) C8 0.0117(10) 0.0125(10) 0.0133(9) 0.0075(9) 0.0023(8) 0.0003(8) N2 0.0119(8) 0.0119(8) 0.0110(12) 0.0059(4) -0.000000 0.000000 C10 0.0177(11) 0.0139(11) 0.0127(8) 0.0051(9) -0.0049(8) -0.0031(8) C11 0.0140(11) 0.0155(11) 0.0156(9) 0.0040(9) -0.0056(8) 0.0006(8) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Er1 O1 2.1891(14) 3_665 Er1 O1 2.1891(14) . Er1 O1 2.1891(14) 2_655 Er1 N1 2.4561(18) 3_665 Er1 N1 2.4561(18) 2_655 Er1 N1 2.4561(18) . Er1 N2 2.704(3) . O1 C8 1.305(2) . N1 C2 1.283(3) . N1 C11 1.472(2) . C2 H2 0.9500 . C2 C3 1.447(3) . C3 C4 1.404(3) . C3 C8 1.425(3) . C4 H4 0.9500 . C4 C5 1.381(3) . C5 H5 0.9500 . C5 C6 1.393(3) . C6 H6 0.9500 . C6 C7 1.380(3) . C7 H7 0.9500 . C7 C8 1.419(3) . N2 C10 1.487(2) 3_665 N2 C10 1.487(2) 2_655 N2 C10 1.487(2) . C10 H10a 0.9900 . C10 H10b 0.9900 . C10 C11 1.516(3) . C11 H11a 0.9900 . C11 H11b 0.9900 . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 O1 Er1 O1 94.50(5) 3_665 . O1 Er1 O1 94.50(5) 3_665 2_655 O1 Er1 O1 94.50(5) . 2_655 N1 Er1 O1 168.88(6) 2_655 3_665 N1 Er1 O1 85.36(6) 3_665 2_655 N1 Er1 O1 74.44(6) 3_665 3_665 N1 Er1 O1 168.88(6) 3_665 . N1 Er1 O1 85.36(6) 2_655 . N1 Er1 O1 74.44(6) . . N1 Er1 O1 168.88(6) . 2_655 N1 Er1 O1 74.44(6) 2_655 2_655 N1 Er1 O1 85.36(6) . 3_665 N1 Er1 N1 105.25(4) 3_665 2_655 N1 Er1 N1 105.25(4) 3_665 . N1 Er1 N1 105.25(4) 2_655 . N2 Er1 O1 122.01(4) . 3_665 N2 Er1 O1 122.01(4) . . N2 Er1 O1 122.01(4) . 2_655 N2 Er1 N1 66.58(4) . 3_665 N2 Er1 N1 66.58(4) . 2_655 N2 Er1 N1 66.58(4) . . C8 O1 Er1 141.23(13) . 3_665 C2 N1 Er1 130.07(14) . . C11 N1 Er1 113.03(13) . . C11 N1 C2 116.66(18) . . H2 C2 N1 116.60(12) . . C3 C2 N1 126.80(19) . . C3 C2 H2 116.60(12) . . C4 C3 C2 117.22(19) . . C8 C3 C2 122.97(19) . . C8 C3 C4 119.74(19) . . H4 C4 C3 119.01(13) . . C5 C4 C3 122.0(2) . . C5 C4 H4 119.01(13) . . H5 C5 C4 120.66(13) . . C6 C5 C4 118.7(2) . . C6 C5 H5 120.66(12) . . H6 C6 C5 119.57(12) . . C7 C6 C5 120.9(2) . . C7 C6 H6 119.57(13) . . H7 C7 C6 119.07(13) . . C8 C7 C6 121.9(2) . . C8 C7 H7 119.07(13) . . C3 C8 O1 122.95(18) . . C7 C8 O1 120.20(19) . . C7 C8 C3 116.85(19) . . C10 N2 Er1 110.05(12) 3_665 . C10 N2 Er1 110.05(12) 2_655 . 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H11b C11 H11a 108.6 . . _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 969146' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_kcd957 _audit_creation_date 2013-09-04 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2013.04.25 svn.r2679, GUI svn.r4466) ; _chemical_formula_moiety 'C30 H30 Er1 I3 N4 O3' _chemical_formula_sum 'C30 H30 Er I3 N4 O3' _chemical_formula_weight 1042.57 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source _atom_type_scat_dispersion_source C 0.00330 0.00160 'International Tables Volume C Table 6.1.1.4 (pp. 500-502)' custom I -0.47420 1.81190 'International Tables Volume C Table 6.1.1.4 (pp. 500-502)' custom H 0.00000 0.00000 'International Tables Volume C Table 6.1.1.4 (pp. 500-502)' custom O 0.01060 0.00600 'International Tables Volume C Table 6.1.1.4 (pp. 500-502)' custom N 0.00610 0.00330 'International Tables Volume C Table 6.1.1.4 (pp. 500-502)' custom Er -0.25860 4.95760 'International Tables Volume C Table 6.1.1.4 (pp. 500-502)' custom _space_group_crystal_system trigonal _space_group_IT_number 147 _space_group_name_H-M_alt 'P -3' _space_group_name_Hall '-P 3' loop_ _space_group_symop_id _space_group_symop_operation_xyz 1 x,y,z 2 -y,x-y,z 3 -x+y,-x,z 4 -x,-y,-z 5 y,-x+y,-z 6 x-y,x,-z _cell_length_a 13.0245 _cell_length_b 13.0245 _cell_length_c 11.15(8) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 1638(12) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 122(1) _exptl_absorpt_coefficient_mu 5.423 _exptl_crystal_density_diffrn 2.1131 _exptl_crystal_F_000 975.0099 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.2957 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0762 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_number 60430 _diffrn_reflns_theta_full 27.4973 _diffrn_reflns_theta_max 27.50 _diffrn_reflns_theta_min 1.83 _diffrn_ambient_temperature 122(1) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9980 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.9980 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_special_details ? _reflns_Friedel_coverage 0.0 _reflns_limit_h_max 14 _reflns_limit_h_min 0 _reflns_limit_k_max 14 _reflns_limit_k_min 0 _reflns_limit_l_max 14 _reflns_limit_l_min -14 _reflns_number_gt 1881 _reflns_number_total 2519 _reflns_threshold_expression I>=2u(I) _computing_molecular_graphics ; O. 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Others Fixed U12: Er1(0) N1(0) Fixed U13: Er1(0) N1(0) Fixed U22: Er1(0.025179) N1(0.016955) Fixed U23: Er1(-0) N1(-0) Fixed X: Er1(0.333333) N1(0.333333) C8(0.200604) Fixed Y: Er1(0.666667) N1(0.666667) C8(0.380413) 3.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C1(H1a,H1b), C2(H2a,H2b) 3.b Me refined with riding coordinates: C10(H10a,H10b,H10c) 3.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C3(H3), C5(H5), C7(H7) ; loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp Er1 Er 0.333333 0.666667 0.02183(7) 0.0258(3) Uani 1.000000 S T N1 N 0.333333 0.666667 -0.2176(15) 0.026(3) Uani 1.000000 S T N2 N 0.3537(9) 0.5027(9) -0.0623(8) 0.031(2) Uani 1.000000 . . O1 O 0.2258(7) 0.5140(7) 0.1363(7) 0.0321(18) Uani 1.000000 . . I1 I 0.14309(7) 0.47098(7) 0.40908(7) 0.0362(3) Uani 1.000000 . . 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It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_I _chemical_name_common Erbium-5-chlorotrensal _chemical_formula_moiety 'C27 H24 Cl3 Er N4 O3' _chemical_formula_sum 'C27 H24 Cl3 Er N4 O3' _chemical_formula_weight 726.11 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _space_group_name_Hall '-P 2yn' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.5689(4) _cell_length_b 15.0967(5) _cell_length_c 14.9942(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 109.9800(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2673.89(15) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 325 _cell_measurement_theta_min 3.0745 _cell_measurement_theta_max 25.5096 _cell_measurement_temperature 122(1) _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour 'clear yellow' _exptl_crystal_size_max 0.194 _exptl_crystal_size_mid 0.163 _exptl_crystal_size_min 0.066 _exptl_crystal_density_diffrn 1.804 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1428 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.476 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS V2012/1 (Bruker AXS Inc.)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.59 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.80 _exptl_special_details ; ; _diffrn_ambient_temperature 122(1) _diffrn_source ? _diffrn_source_type ? _diffrn_radiation_type ? _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_monochromator ? _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean 10.4167 _diffrn_reflns_number 84177 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0326 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_theta_min 2.19 _diffrn_reflns_theta_max 25.68 _diffrn_reflns_theta_full 25.68 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _refine_special_details ; ; _reflns_number_total 5071 _reflns_number_gt 4354 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_all 0.0286 _refine_ls_R_factor_gt 0.0204 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0416 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0459 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.101 _refine_ls_restrained_S_all 1.101 _refine_ls_number_reflns 5071 _refine_ls_number_parameters 343 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0141P)^2^+6.2719P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_diff_density_max 0.593 _refine_diff_density_min -0.313 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Er Er -0.2586 4.9576 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _computing_data_collection 'Bruker Instrument Service v3.0.29' _computing_cell_refinement 'APEX2 v2013.6-2 (Bruker AXS)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.32B (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Er Er1 0.57655(2) 0.25298(2) 0.89381(2) 0.01138(4) Uani d . . . 1 . . 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C C11 0.5343(2) 0.2867(2) 1.1802(2) 0.0171(6) Uani d . . . 1 . . H H3 0.5774 0.2368 1.2056 0.02 Uiso calc U . R 1 . . C C12 0.4913(3) 0.3366(2) 1.2368(2) 0.0195(6) Uani d . . . 1 . . H H2 0.5058 0.3204 1.2997 0.023 Uiso calc U . R 1 . . C C13 0.4265(3) 0.4108(2) 1.2003(2) 0.0194(6) Uani d . . . 1 . . C C14 0.4050(2) 0.43610(19) 1.1077(2) 0.0177(6) Uani d . . . 1 . . H H1 0.3612 0.486 1.0838 0.021 Uiso calc U . R 1 . . C C15 0.4369(2) 0.2697(2) 0.6490(2) 0.0174(6) Uani d . . . 1 . . H H10 0.4441 0.3328 0.6407 0.021 Uiso calc U . R 1 . . H H9 0.3814 0.2465 0.5916 0.021 Uiso calc U . R 1 . . C C16 0.5496(2) 0.2252(2) 0.6655(2) 0.0190(6) Uani d . . . 1 . . H H16 0.5433 0.1619 0.6737 0.023 Uiso calc U . R 1 . . H H15 0.5742 0.2349 0.6116 0.023 Uiso calc U . R 1 . . C C17 0.7199(2) 0.29875(19) 0.7423(2) 0.0168(6) Uani d . . . 1 . . H H14 0.7262 0.297 0.6823 0.02 Uiso calc U . R 1 . . C C18 0.8110(2) 0.34033(19) 0.8167(2) 0.0152(6) Uani d . . . 1 . . C C19 0.8066(2) 0.35910(18) 0.9084(2) 0.0144(6) Uani d . . . 1 . . C C20 0.9061(2) 0.39197(18) 0.9764(2) 0.0161(6) Uani d . . . 1 . . H H13 0.9062 0.4042 1.0372 0.019 Uiso calc U . R 1 . . C C21 1.0035(2) 0.40670(19) 0.9558(2) 0.0173(6) Uani d . . . 1 . . H H12 1.0695 0.4248 1.0032 0.021 Uiso calc U . R 1 . . C C22 1.0024(2) 0.39434(19) 0.8644(2) 0.0163(6) Uani d . . . 1 . . C C23 0.9084(2) 0.36171(19) 0.7954(2) 0.0182(6) Uani d . . . 1 . . H H11 0.9091 0.3536 0.7341 0.022 Uiso calc U . R 1 . . C C24 0.6427(2) -0.08560(19) 0.9557(2) 0.0160(6) Uani d . . . 1 . . H H24 0.5816 -0.1241 0.9433 0.019 Uiso calc U . R 1 . . C C25 0.7510(3) -0.11754(19) 0.9933(2) 0.0167(6) Uani d . . . 1 . . C C26 0.8438(2) -0.06130(19) 1.0128(2) 0.0170(6) Uani d . . . 1 . . H H23 0.9168 -0.0838 1.038 0.02 Uiso calc U . R 1 . . C C27 0.8267(2) 0.02800(19) 0.9946(2) 0.0174(6) Uani d . . . 1 . . H H22 0.8892 0.0652 1.0077 0.021 Uiso calc U . R 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Er1 0.01073(6) 0.01201(7) 0.01169(7) -0.00005(5) 0.00422(5) -0.00037(5) Cl1 0.0470(5) 0.0298(4) 0.0278(4) 0.0108(4) 0.0235(4) -0.0021(3) Cl2 0.0157(3) 0.0238(4) 0.0295(4) -0.0029(3) 0.0113(3) -0.0003(3) Cl3 0.0294(4) 0.0148(3) 0.0279(4) 0.0051(3) 0.0129(3) 0.0040(3) N1 0.0148(12) 0.0137(12) 0.0142(12) -0.0015(10) 0.0031(10) 0.0012(10) O2 0.0168(10) 0.0162(10) 0.0156(10) 0.0038(8) 0.0081(8) 0.0004(8) O3 0.0147(10) 0.0145(10) 0.0160(10) -0.0020(8) 0.0076(8) -0.0015(8) O1 0.0134(10) 0.0139(10) 0.0224(11) 0.0012(8) 0.0049(9) 0.0013(8) N2 0.0110(12) 0.0195(13) 0.0145(12) -0.0011(10) 0.0042(10) -0.0014(10) N3 0.0136(11) 0.0165(12) 0.0130(11) -0.0001(10) 0.0039(9) -0.0015(10) N4 0.0145(12) 0.0184(13) 0.0125(11) -0.0016(10) 0.0021(10) -0.0025(10) C1 0.0170(14) 0.0148(14) 0.0120(14) -0.0003(11) 0.0065(12) -0.0022(11) C2 0.0167(15) 0.0170(14) 0.0125(14) -0.0006(12) 0.0072(12) -0.0018(11) C3 0.0169(15) 0.0159(14) 0.0125(14) -0.0024(11) 0.0052(12) -0.0005(11) C4 0.0124(14) 0.0196(15) 0.0180(15) -0.0029(12) 0.0029(12) -0.0015(12) C5 0.0136(14) 0.0160(14) 0.0181(15) -0.0011(11) 0.0030(12) -0.0035(12) C6 0.0151(14) 0.0201(15) 0.0141(15) 0.0040(12) 0.0006(12) 0.0008(12) C7 0.0178(15) 0.0181(15) 0.0156(15) 0.0045(12) 0.0044(12) 0.0044(12) C8 0.0096(13) 0.0098(13) 0.0219(15) -0.0014(11) 0.0028(12) 0.0014(12) C9 0.0117(13) 0.0147(14) 0.0157(14) -0.0037(11) 0.0042(11) -0.0016(11) C10 0.0103(13) 0.0159(14) 0.0149(14) -0.0032(11) 0.0048(11) -0.0017(11) C11 0.0165(14) 0.0171(14) 0.0181(15) 0.0040(12) 0.0067(12) 0.0018(12) C12 0.0234(16) 0.0225(16) 0.0144(15) -0.0033(13) 0.0088(13) 0.0010(12) C13 0.0222(16) 0.0195(15) 0.0204(16) 0.0018(12) 0.0124(13) -0.0046(12) C14 0.0166(15) 0.0129(14) 0.0249(16) 0.0000(11) 0.0087(13) -0.0023(12) C15 0.0190(15) 0.0222(16) 0.0107(13) -0.0010(12) 0.0047(11) 0.0007(12) C16 0.0168(15) 0.0277(16) 0.0122(14) -0.0035(12) 0.0047(12) -0.0059(12) C17 0.0165(15) 0.0204(15) 0.0142(14) 0.0015(12) 0.0062(12) -0.0006(12) C18 0.0136(14) 0.0162(14) 0.0156(15) 0.0021(11) 0.0047(12) 0.0014(11) C19 0.0154(14) 0.0101(13) 0.0185(15) 0.0011(11) 0.0067(12) 0.0037(11) C20 0.0182(15) 0.0150(14) 0.0131(14) -0.0023(12) 0.0028(12) 0.0010(11) C21 0.0163(14) 0.0140(14) 0.0171(15) 0.0001(11) -0.0003(12) 0.0004(12) C22 0.0128(14) 0.0146(14) 0.0231(16) 0.0011(11) 0.0081(12) 0.0025(12) C23 0.0180(15) 0.0190(15) 0.0195(16) 0.0019(12) 0.0090(13) 0.0016(12) C24 0.0200(15) 0.0160(14) 0.0129(14) -0.0021(12) 0.0069(12) -0.0020(11) C25 0.0247(16) 0.0133(14) 0.0138(14) 0.0052(12) 0.0088(13) 0.0020(11) C26 0.0158(14) 0.0188(15) 0.0168(15) 0.0041(12) 0.0060(12) 0.0016(12) C27 0.0141(14) 0.0180(15) 0.0209(16) -0.0007(12) 0.0072(12) -0.0004(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Er1 O3 . 2.1755(19) ? Er1 O1 . 2.1801(19) ? Er1 O2 . 2.1879(19) ? Er1 N2 . 2.444(2) ? Er1 N1 . 2.460(2) ? Er1 N4 . 2.465(2) ? Er1 N3 . 2.696(2) ? Cl1 C13 . 1.748(3) ? Cl2 C22 . 1.754(3) ? Cl3 C25 . 1.754(3) ? N1 C8 . 1.289(4) ? N1 C7 . 1.468(4) ? O2 C10 . 1.310(3) ? O3 C19 . 1.309(3) ? O1 C1 . 1.299(3) ? N2 C3 . 1.288(4) ? N2 C4 . 1.467(4) ? N3 C15 . 1.484(3) ? N3 C6 . 1.484(4) ? N3 C5 . 1.494(4) ? N4 C17 . 1.282(4) ? N4 C16 . 1.463(4) ? C1 C27 . 1.417(4) ? C1 C2 . 1.423(4) ? C2 C24 . 1.406(4) ? C2 C3 . 1.452(4) ? C3 H21 . 0.93 ? C4 C5 . 1.515(4) ? C4 H19 . 0.97 ? C4 H20 . 0.97 ? C5 H17 . 0.97 ? C5 H18 . 0.97 ? C6 C7 . 1.515(4) ? C6 H8 . 0.97 ? C6 H7 . 0.97 ? C7 H5 . 0.97 ? C7 H6 . 0.97 ? C8 C9 . 1.445(4) ? C8 H4 . 0.93 ? C9 C14 . 1.403(4) ? C9 C10 . 1.420(4) ? C10 C11 . 1.412(4) ? C11 C12 . 1.376(4) ? C11 H3 . 0.93 ? C12 C13 . 1.384(4) ? C12 H2 . 0.93 ? C13 C14 . 1.375(4) ? C14 H1 . 0.93 ? C15 C16 . 1.510(4) ? C15 H10 . 0.97 ? C15 H9 . 0.97 ? C16 H16 . 0.97 ? C16 H15 . 0.97 ? C17 C18 . 1.441(4) ? C17 H14 . 0.93 ? C18 C23 . 1.404(4) ? C18 C19 . 1.423(4) ? C19 C20 . 1.407(4) ? C20 C21 . 1.379(4) ? C20 H13 . 0.93 ? C21 C22 . 1.378(4) ? C21 H12 . 0.93 ? C22 C23 . 1.368(4) ? C23 H11 . 0.93 ? C24 C25 . 1.371(4) ? C24 H24 . 0.93 ? C25 C26 . 1.390(4) ? C26 C27 . 1.378(4) ? C26 H23 . 0.93 ? C27 H22 . 0.93 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag O3 Er1 O1 . . 87.29(7) ? O3 Er1 O2 . . 95.15(7) ? O1 Er1 O2 . . 92.27(7) ? O3 Er1 N2 . . 161.30(7) ? O1 Er1 N2 . . 74.15(8) ? O2 Er1 N2 . . 88.00(8) ? O3 Er1 N1 . . 89.39(7) ? O1 Er1 N1 . . 164.96(8) ? O2 Er1 N1 . . 73.42(7) ? N2 Er1 N1 . . 109.13(8) ? O3 Er1 N4 . . 74.69(7) ? O1 Er1 N4 . . 86.39(8) ? O2 Er1 N4 . . 169.80(7) ? N2 Er1 N4 . . 101.33(8) ? N1 Er1 N4 . . 106.86(8) ? O3 Er1 N3 . . 124.73(7) ? O1 Er1 N3 . . 126.23(7) ? O2 Er1 N3 . . 121.54(7) ? N2 Er1 N3 . . 67.46(7) ? N1 Er1 N3 . . 67.10(7) ? N4 Er1 N3 . . 66.67(7) ? C8 N1 C7 . . 116.8(2) ? C8 N1 Er1 . . 130.81(19) ? C7 N1 Er1 . . 112.32(17) ? C10 O2 Er1 . . 142.14(18) ? C19 O3 Er1 . . 136.04(18) ? C1 O1 Er1 . . 142.44(18) ? C3 N2 C4 . . 117.9(2) ? C3 N2 Er1 . . 130.47(19) ? C4 N2 Er1 . . 111.58(17) ? C15 N3 C6 . . 108.9(2) ? C15 N3 C5 . . 109.1(2) ? C6 N3 C5 . . 109.9(2) ? C15 N3 Er1 . . 110.08(16) ? C6 N3 Er1 . . 109.30(16) ? C5 N3 Er1 . . 109.44(16) ? C17 N4 C16 . . 116.5(2) ? C17 N4 Er1 . . 128.90(19) ? C16 N4 Er1 . . 114.61(17) ? O1 C1 C27 . . 119.8(3) ? O1 C1 C2 . . 123.0(3) ? C27 C1 C2 . . 117.1(3) ? C24 C2 C1 . . 120.2(3) ? C24 C2 C3 . . 117.2(3) ? C1 C2 C3 . . 122.6(3) ? N2 C3 C2 . . 126.5(3) ? N2 C3 H21 . . 116.8 ? C2 C3 H21 . . 116.8 ? N2 C4 C5 . . 107.8(2) ? N2 C4 H19 . . 110.1 ? C5 C4 H19 . . 110.1 ? N2 C4 H20 . . 110.1 ? C5 C4 H20 . . 110.1 ? H19 C4 H20 . . 108.5 ? N3 C5 C4 . . 110.3(2) ? N3 C5 H17 . . 109.6 ? C4 C5 H17 . . 109.6 ? N3 C5 H18 . . 109.6 ? C4 C5 H18 . . 109.6 ? H17 C5 H18 . . 108.1 ? N3 C6 C7 . . 110.0(2) ? N3 C6 H8 . . 109.7 ? C7 C6 H8 . . 109.7 ? N3 C6 H7 . . 109.7 ? C7 C6 H7 . . 109.7 ? H8 C6 H7 . . 108.2 ? N1 C7 C6 . . 106.7(2) ? N1 C7 H5 . . 110.4 ? C6 C7 H5 . . 110.4 ? N1 C7 H6 . . 110.4 ? C6 C7 H6 . . 110.4 ? H5 C7 H6 . . 108.6 ? N1 C8 C9 . . 126.4(3) ? N1 C8 H4 . . 116.8 ? C9 C8 H4 . . 116.8 ? C14 C9 C10 . . 120.6(3) ? C14 C9 C8 . . 116.6(3) ? C10 C9 C8 . . 122.6(3) ? O2 C10 C11 . . 119.9(3) ? O2 C10 C9 . . 123.1(3) ? C11 C10 C9 . . 117.0(3) ? C12 C11 C10 . . 121.7(3) ? C12 C11 H3 . . 119.1 ? C10 C11 H3 . . 119.1 ? C11 C12 C13 . . 120.1(3) ? C11 C12 H2 . . 119.9 ? C13 C12 H2 . . 119.9 ? C14 C13 C12 . . 120.7(3) ? C14 C13 Cl1 . . 120.1(2) ? C12 C13 Cl1 . . 119.3(2) ? C13 C14 C9 . . 119.9(3) ? C13 C14 H1 . . 120.0 ? C9 C14 H1 . . 120.0 ? N3 C15 C16 . . 110.4(2) ? N3 C15 H10 . . 109.6 ? C16 C15 H10 . . 109.6 ? N3 C15 H9 . . 109.6 ? C16 C15 H9 . . 109.6 ? H10 C15 H9 . . 108.1 ? N4 C16 C15 . . 107.6(2) ? N4 C16 H16 . . 110.2 ? C15 C16 H16 . . 110.2 ? N4 C16 H15 . . 110.2 ? C15 C16 H15 . . 110.2 ? H16 C16 H15 . . 108.5 ? N4 C17 C18 . . 126.1(3) ? N4 C17 H14 . . 117.0 ? C18 C17 H14 . . 117.0 ? C23 C18 C19 . . 119.9(3) ? C23 C18 C17 . . 116.7(3) ? C19 C18 C17 . . 123.4(3) ? O3 C19 C20 . . 120.3(3) ? O3 C19 C18 . . 122.8(3) ? C20 C19 C18 . . 116.9(3) ? C21 C20 C19 . . 122.1(3) ? C21 C20 H13 . . 118.9 ? C19 C20 H13 . . 118.9 ? C22 C21 C20 . . 119.5(3) ? C22 C21 H12 . . 120.3 ? C20 C21 H12 . . 120.3 ? C23 C22 C21 . . 120.9(3) ? C23 C22 Cl2 . . 119.9(2) ? C21 C22 Cl2 . . 119.2(2) ? C22 C23 C18 . . 120.4(3) ? C22 C23 H11 . . 119.8 ? C18 C23 H11 . . 119.8 ? C25 C24 C2 . . 120.2(3) ? C25 C24 H24 . . 119.9 ? C2 C24 H24 . . 119.9 ? C24 C25 C26 . . 121.0(3) ? C24 C25 Cl3 . . 120.2(2) ? C26 C25 Cl3 . . 118.8(2) ? C27 C26 C25 . . 119.6(3) ? C27 C26 H23 . . 120.2 ? C25 C26 H23 . . 120.2 ? C26 C27 C1 . . 121.8(3) ? C26 C27 H22 . . 119.1 ? C1 C27 H22 . . 119.1 ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag Er1 O1 C1 C27 . . . . -176.5(2) ? Er1 O1 C1 C2 . . . . 3.9(5) ? O1 C1 C2 C24 . . . . -178.8(3) ? C27 C1 C2 C24 . . . . 1.5(4) ? O1 C1 C2 C3 . . . . 3.7(4) ? C27 C1 C2 C3 . . . . -176.0(3) ? C4 N2 C3 C2 . . . . 175.1(3) ? Er1 N2 C3 C2 . . . . -7.9(4) ? C24 C2 C3 N2 . . . . -178.3(3) ? C1 C2 C3 N2 . . . . -0.7(5) ? C3 N2 C4 C5 . . . . -120.4(3) ? Er1 N2 C4 C5 . . . . 62.0(2) ? C15 N3 C5 C4 . . . . 151.0(2) ? C6 N3 C5 C4 . . . . -89.6(3) ? Er1 N3 C5 C4 . . . . 30.5(3) ? N2 C4 C5 N3 . . . . -61.1(3) ? C15 N3 C6 C7 . . . . -85.1(3) ? C5 N3 C6 C7 . . . . 155.4(2) ? Er1 N3 C6 C7 . . . . 35.2(3) ? C8 N1 C7 C6 . . . . -116.3(3) ? Er1 N1 C7 C6 . . . . 60.8(2) ? N3 C6 C7 N1 . . . . -63.7(3) ? C7 N1 C8 C9 . . . . 170.4(3) ? Er1 N1 C8 C9 . . . . -5.9(4) ? N1 C8 C9 C14 . . . . -178.1(3) ? N1 C8 C9 C10 . . . . -4.0(4) ? Er1 O2 C10 C11 . . . . -171.2(2) ? Er1 O2 C10 C9 . . . . 10.6(5) ? C14 C9 C10 O2 . . . . 177.1(3) ? C8 C9 C10 O2 . . . . 3.3(4) ? C14 C9 C10 C11 . . . . -1.2(4) ? C8 C9 C10 C11 . . . . -175.0(3) ? O2 C10 C11 C12 . . . . -177.8(3) ? C9 C10 C11 C12 . . . . 0.5(4) ? C10 C11 C12 C13 . . . . 0.3(5) ? C11 C12 C13 C14 . . . . -0.5(5) ? C11 C12 C13 Cl1 . . . . 179.0(2) ? C12 C13 C14 C9 . . . . -0.1(4) ? Cl1 C13 C14 C9 . . . . -179.7(2) ? C10 C9 C14 C13 . . . . 1.0(4) ? C8 C9 C14 C13 . . . . 175.2(3) ? C6 N3 C15 C16 . . . . 155.7(2) ? C5 N3 C15 C16 . . . . -84.3(3) ? Er1 N3 C15 C16 . . . . 35.9(3) ? C17 N4 C16 C15 . . . . -123.3(3) ? Er1 N4 C16 C15 . . . . 56.5(3) ? N3 C15 C16 N4 . . . . -60.8(3) ? C16 N4 C17 C18 . . . . -179.9(3) ? Er1 N4 C17 C18 . . . . 0.3(4) ? N4 C17 C18 C23 . . . . 170.2(3) ? N4 C17 C18 C19 . . . . -9.1(5) ? Er1 O3 C19 C20 . . . . -144.3(2) ? Er1 O3 C19 C18 . . . . 36.5(4) ? C23 C18 C19 O3 . . . . 173.9(3) ? C17 C18 C19 O3 . . . . -6.8(4) ? C23 C18 C19 C20 . . . . -5.3(4) ? C17 C18 C19 C20 . . . . 174.0(3) ? O3 C19 C20 C21 . . . . -178.4(3) ? C18 C19 C20 C21 . . . . 0.8(4) ? C19 C20 C21 C22 . . . . 4.1(4) ? C20 C21 C22 C23 . . . . -4.7(4) ? C20 C21 C22 Cl2 . . . . 175.4(2) ? C21 C22 C23 C18 . . . . 0.1(4) ? Cl2 C22 C23 C18 . . . . -179.9(2) ? C19 C18 C23 C22 . . . . 4.9(4) ? C17 C18 C23 C22 . . . . -174.4(3) ? C1 C2 C24 C25 . . . . -1.2(4) ? C3 C2 C24 C25 . . . . 176.5(3) ? C2 C24 C25 C26 . . . . 0.2(4) ? C2 C24 C25 Cl3 . . . . 179.9(2) ? C24 C25 C26 C27 . . . . 0.4(4) ? Cl3 C25 C26 C27 . . . . -179.4(2) ? C25 C26 C27 C1 . . . . 0.0(4) ? O1 C1 C27 C26 . . . . 179.3(3) ? C2 C1 C27 C26 . . . . -1.0(4) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag C8 H4 Cl2 1_455 0.93 2.99 3.480(3) 114.8 ? C6 H8 Cl2 1_455 0.97 2.98 3.616(3) 124.4 ? C4 H19 Cl3 3_657 0.97 2.82 3.750(3) 162.0 ? C8 H4 Cl2 1_455 0.93 2.99 3.480(3) 114.8 ? C6 H8 Cl2 1_455 0.97 2.98 3.616(3) 124.4 ? C4 H19 Cl3 3_657 0.97 2.82 3.750(3) 162.0 ? C4 H19 Cl3 3_657 0.97 2.82 3.750(3) 162.0 ? C6 H8 Cl2 1_455 0.97 2.98 3.616(3) 124.4 ? C8 H4 Cl2 1_455 0.93 2.99 3.480(3) 114.8 ? C4 H19 Cl3 3_657 0.97 2.82 3.750(3) 162.0 ? C6 H8 Cl2 1_455 0.97 2.98 3.616(3) 124.4 ? C8 H4 Cl2 1_455 0.93 2.99 3.480(3) 114.8 ? C4 H19 Cl3 3_657 0.97 2.82 3.750(3) 162.0 ? C6 H8 Cl2 1_455 0.97 2.98 3.616(3) 124.4 ? _shelx_res_file ; TITL mo_D8V111a_0m in P2(1)/n CELL 0.71073 12.5689 15.0967 14.9942 90.000 109.980 90.000 ZERR 4.00 0.0004 0.0005 0.0005 0.000 0.001 0.000 LATT 1 SYMM -x+1/2, y+1/2, -z+1/2 SFAC C H N O Cl Er UNIT 108 96 16 12 12 4 L.S. 6 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN -5 HTAB C8 Cl2_$2 HTAB C6 Cl2_$2 HTAB C4 Cl3_$1 HTAB C8 Cl2_$2 HTAB C6 Cl2_$2 HTAB C4 Cl3_$1 SIZE 0.066 0.163 0.194 HTAB CONF EQIV $1 -x+1, -y, -z+2 HTAB C4 Cl3_$1 EQIV $2 x-1, y, z HTAB C6 Cl2_$2 HTAB C8 Cl2_$2 HTAB C4 Cl3_$1 HTAB C6 Cl2_$2 HTAB C8 Cl2_$2 HTAB C4 Cl3_$1 HTAB C6 Cl2_$2 TEMP 0.000 WGHT 0.014100 6.271900 FVAR 0.07196 ER1 6 0.576546 0.252983 0.893811 11.00000 0.01073 0.01201 = 0.01169 -0.00037 0.00422 -0.00005 CL1 5 0.370887 0.472101 1.273136 11.00000 0.04700 0.02981 = 0.02775 -0.00211 0.02346 0.01079 CL2 5 1.123492 0.420925 0.836994 11.00000 0.01571 0.02378 = 0.02954 -0.00032 0.01126 -0.00290 CL3 5 0.774552 -0.230813 1.018225 11.00000 0.02935 0.01479 = 0.02790 0.00402 0.01295 0.00511 N1 3 0.443900 0.375147 0.885425 11.00000 0.01483 0.01369 = 0.01423 0.00122 0.00309 -0.00148 O2 4 0.554055 0.258611 1.032093 11.00000 0.01676 0.01625 = 0.01556 0.00042 0.00811 0.00377 O3 4 0.715023 0.347919 0.929949 11.00000 0.01472 0.01455 = 0.01595 -0.00145 0.00759 -0.00204 O1 4 0.704511 0.149457 0.941082 11.00000 0.01340 0.01391 = 0.02237 0.00133 0.00493 0.00115 N2 3 0.472793 0.112940 0.865347 11.00000 0.01096 0.01946 = 0.01451 -0.00145 0.00425 -0.00107 N3 3 0.398102 0.253826 0.730654 11.00000 0.01357 0.01647 = 0.01299 -0.00152 0.00388 -0.00007 N4 3 0.631088 0.263908 0.751163 11.00000 0.01446 0.01840 = 0.01248 -0.00248 0.00208 -0.00165 C1 1 0.716718 0.064769 0.956311 11.00000 0.01701 0.01475 = 0.01199 -0.00218 0.00650 -0.00034 C2 1 0.623698 0.005230 0.935844 11.00000 0.01675 0.01701 = 0.01253 -0.00181 0.00718 -0.00059 C3 1 0.507129 0.033504 0.890954 11.00000 0.01687 0.01586 = 0.01246 -0.00049 0.00520 -0.00245 AFIX 43 H21 2 0.451765 -0.010069 0.879562 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.351652 0.126420 0.813898 11.00000 0.01243 0.01960 = 0.01799 -0.00151 0.00295 -0.00289 AFIX 23 H19 2 0.319945 0.165940 0.849290 11.00000 -1.20000 H20 2 0.311785 0.070333 0.805583 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.339148 0.166403 0.718178 11.00000 0.01360 0.01599 = 0.01812 -0.00348 0.00304 -0.00109 AFIX 23 H17 2 0.371251 0.126572 0.683360 11.00000 -1.20000 H18 2 0.259502 0.174219 0.681723 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.319059 0.325719 0.734177 11.00000 0.01507 0.02014 = 0.01415 0.00082 0.00062 0.00405 AFIX 23 H8 2 0.268086 0.304474 0.765566 11.00000 -1.20000 H7 2 0.274024 0.343327 0.670170 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.385050 0.404663 0.787605 11.00000 0.01776 0.01812 = 0.01558 0.00439 0.00442 0.00445 AFIX 23 H5 2 0.439194 0.424534 0.758781 11.00000 -1.20000 H6 2 0.334195 0.453256 0.786687 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.415430 0.413033 0.950936 11.00000 0.00955 0.00976 = 0.02188 0.00140 0.00284 -0.00145 AFIX 43 H4 2 0.368516 0.462317 0.933167 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.449219 0.386482 1.049294 11.00000 0.01167 0.01470 = 0.01570 -0.00164 0.00424 -0.00374 C10 1 0.514721 0.309322 1.084558 11.00000 0.01033 0.01593 = 0.01487 -0.00175 0.00477 -0.00316 C11 1 0.534309 0.286717 1.180207 11.00000 0.01652 0.01709 = 0.01811 0.00178 0.00666 0.00397 AFIX 43 H3 2 0.577406 0.236825 1.205622 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.491286 0.336593 1.236816 11.00000 0.02343 0.02253 = 0.01442 0.00104 0.00884 -0.00335 AFIX 43 H2 2 0.505812 0.320381 1.299710 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.426455 0.410820 1.200329 11.00000 0.02218 0.01954 = 0.02035 -0.00458 0.01237 0.00178 C14 1 0.404985 0.436097 1.107686 11.00000 0.01658 0.01286 = 0.02488 -0.00230 0.00867 0.00004 AFIX 43 H1 2 0.361189 0.486026 1.083763 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.436910 0.269654 0.649023 11.00000 0.01901 0.02218 = 0.01069 0.00065 0.00468 -0.00105 AFIX 23 H10 2 0.444062 0.332833 0.640730 11.00000 -1.20000 H9 2 0.381387 0.246472 0.591562 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.549615 0.225214 0.665499 11.00000 0.01683 0.02767 = 0.01221 -0.00589 0.00465 -0.00352 AFIX 23 H16 2 0.543259 0.161933 0.673705 11.00000 -1.20000 H15 2 0.574187 0.234858 0.611578 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.719942 0.298750 0.742314 11.00000 0.01647 0.02042 = 0.01417 -0.00064 0.00621 0.00150 AFIX 43 H14 2 0.726193 0.297032 0.682300 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.811049 0.340333 0.816682 11.00000 0.01356 0.01617 = 0.01558 0.00141 0.00472 0.00215 C19 1 0.806598 0.359102 0.908355 11.00000 0.01535 0.01015 = 0.01854 0.00367 0.00672 0.00114 C20 1 0.906089 0.391970 0.976399 11.00000 0.01818 0.01495 = 0.01311 0.00096 0.00277 -0.00226 AFIX 43 H13 2 0.906174 0.404157 1.037221 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 1.003518 0.406704 0.955818 11.00000 0.01629 0.01400 = 0.01708 0.00040 -0.00034 0.00006 AFIX 43 H12 2 1.069466 0.424840 1.003245 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 1.002384 0.394342 0.864415 11.00000 0.01280 0.01461 = 0.02308 0.00250 0.00812 0.00105 C23 1 0.908440 0.361707 0.795436 11.00000 0.01803 0.01904 = 0.01947 0.00157 0.00901 0.00190 AFIX 43 H11 2 0.909113 0.353641 0.734141 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.642703 -0.085604 0.955724 11.00000 0.02000 0.01602 = 0.01292 -0.00197 0.00694 -0.00208 AFIX 43 H24 2 0.581601 -0.124122 0.943309 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.750992 -0.117544 0.993337 11.00000 0.02467 0.01328 = 0.01384 0.00201 0.00875 0.00518 C26 1 0.843760 -0.061299 1.012808 11.00000 0.01584 0.01883 = 0.01679 0.00164 0.00602 0.00414 AFIX 43 H23 2 0.916844 -0.083818 1.037984 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.826739 0.027998 0.994572 11.00000 0.01407 0.01802 = 0.02095 -0.00042 0.00718 -0.00069 AFIX 43 H22 2 0.889219 0.065186 1.007745 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 1 1 0 0 0 1 0 0 0 1 REM mo_D8V111a_0m in P2(1)/n REM R1 = 0.0204 for 4354 Fo > 4sig(Fo) and 0.0286 for all 5071 data REM 343 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0145 6.0584 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C4 Cl3_$1 HTAB C6 Cl2_$2 HTAB C8 Cl2_$2 REM Highest difference peak 0.593, deepest hole -0.313, 1-sigma level 0.088 Q1 1 0.6340 0.2503 0.8553 11.00000 0.05 0.59 Q2 1 0.5332 0.2489 0.9405 11.00000 0.05 0.58 Q3 1 0.7787 0.2433 0.8238 11.00000 0.05 0.53 Q4 1 0.1225 0.0817 0.8344 11.00000 0.05 0.49 Q5 1 0.8040 0.3672 0.8562 11.00000 0.05 0.49 ; _shelx_res_checksum 46733 _shelx_hkl_file ; -2 0 0 191.46 3.53 -2 0 0 194.83 3.73 -2 0 0 200.85 3.70 -2 0 0 194.96 3.52 -2 0 0 191.46 3.53 2 0 0 197.11 3.52 2 0 0 195.33 3.52 2 0 0 197.11 3.52 2 0 0 195.33 3.52 -2 0 0 194.96 3.52 -2 0 0 194.83 3.73 -2 0 0 200.86 3.70 -3 0 0 0.11 0.15 3 0 0 0.11 0.14 3 0 0 0.09 0.14 3 0 0 0.11 0.14 -3 0 0 -0.13 0.16 -3 0 0 -0.20 0.12 -3 0 0 -0.02 0.13 -3 0 0 0.11 0.15 -3 0 0 -0.13 0.16 -3 0 0 -0.20 0.12 -3 0 0 -0.02 0.13 3 0 0 0.09 0.14 -4 0 0 83.95 2.10 -4 0 0 84.42 2.00 4 0 0 84.49 1.91 4 0 0 84.82 1.95 -4 0 0 83.95 2.10 -4 0 0 84.42 2.00 -4 0 0 82.46 1.91 -4 0 0 83.52 2.01 -4 0 0 83.52 2.01 4 0 0 84.49 1.91 4 0 0 85.88 1.96 -4 0 0 82.46 1.91 4 0 0 85.88 1.96 4 0 0 84.82 1.95 -5 0 0 0.05 0.21 -5 0 0 0.23 0.23 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