####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_1 _audit_block_doi 10.5517/ccz2dzd _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 896054' loop_ _citation_id _citation_doi _citation_year 1 10.1002/anie.201206602 2012 _audit_update_record ; 2012-08-14 deposited with the CCDC. 2018-09-02 downloaded from the CCDC. ; #TrackingRef 'web_deposit_cif_file_0_JinkuiTang_1344912104.Dy6L.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C54 H68 Dy6 N12 O27' _chemical_formula_weight 2292.20 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Dy Dy -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.8711(5) _cell_length_b 15.8860(6) _cell_length_c 18.9783(7) _cell_angle_alpha 70.4010(10) _cell_angle_beta 83.2150(10) _cell_angle_gamma 67.4600(10) _cell_volume 3376.2(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 185(2) _cell_measurement_reflns_used 9898 _cell_measurement_theta_min 2.63 _cell_measurement_theta_max 26.08 _exptl_crystal_description stick _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.255 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2176 _exptl_absorpt_coefficient_mu 6.645 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3500 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6185 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 185(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 18872 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0169 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0342 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 1.46 _diffrn_reflns_theta_max 26.08 _reflns_number_total 13182 _reflns_number_gt 11347 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0367P)^2^+2.3277P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13182 _refine_ls_number_parameters 899 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0326 _refine_ls_R_factor_gt 0.0253 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0723 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0674 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.077 _refine_ls_restrained_S_all 1.077 _refine_ls_shift/su_max 0.006 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Dy1 Dy 1.170345(19) 0.159033(16) 0.793483(13) 0.01676(6) Uani 1 1 d . . . Dy2 Dy 1.21717(2) 0.270066(18) 0.911650(14) 0.02184(7) Uani 1 1 d . . . Dy3 Dy 0.964937(19) 0.362209(16) 0.812119(13) 0.01614(6) Uani 1 1 d . . . Dy4 Dy 0.793305(19) 0.307330(16) 0.731182(13) 0.01551(6) Uani 1 1 d . . . Dy5 Dy 0.75877(2) 0.242955(17) 0.576436(14) 0.01956(6) Uani 1 1 d . . . Dy6 Dy 1.024737(18) 0.197551(16) 0.642968(13) 0.01523(6) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.9886(3) 0.2566(2) 0.74561(19) 0.0186(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.1240(3) 0.0615(2) 0.74337(19) 0.0192(8) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.9407(3) 0.1980(2) 0.5415(2) 0.0214(8) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.0757(3) 0.2157(2) 0.89582(19) 0.0199(8) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.1981(3) 0.2067(2) 0.66320(19) 0.0186(7) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.8537(3) 0.3333(2) 0.60745(18) 0.0155(7) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.3034(3) 0.1369(3) 0.8803(2) 0.0258(9) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8132(3) 0.3089(2) 0.85347(19) 0.0197(8) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.0609(3) 0.4001(3) 0.8858(2) 0.0250(8) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.8641(3) 0.1645(2) 0.69276(19) 0.0185(7) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8200(3) 0.4503(2) 0.72066(19) 0.0185(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.1631(3) 0.3120(2) 0.78398(19) 0.0197(8) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6555(3) 0.3093(3) 0.6621(2) 0.0236(8) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6643(3) 0.1253(3) 0.6397(2) 0.0327(10) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7329(4) -0.0249(3) 0.6458(3) 0.0468(12) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8144(4) 0.0730(3) 0.5798(3) 0.0433(12) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7202(3) 0.3826(3) 0.4644(2) 0.0359(10) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6996(5) 0.3852(4) 0.3520(3) 0.0685(17) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7467(4) 0.2508(3) 0.4431(2) 0.0392(11) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.5553(3) 0.2975(3) 0.5353(2) 0.0313(9) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.5256 0.2485 0.5577 0.038 Uiso 1 1 calc R . . O21 O 1.3428(4) 0.1658(4) 1.0217(3) 0.0543(14) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.2826(6) 0.1408(5) 1.1358(3) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.1668(4) 0.2259(4) 1.0419(2) 0.0532(14) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.3582(4) 0.3344(4) 0.8610(3) 0.0446(12) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.3961(4) 0.4375(3) 0.8946(3) 0.0482(12) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.2720(4) 0.3786(3) 0.9546(3) 0.0446(12) Uani 1 1 d . . . N1 N 1.1377(3) 0.0636(3) 0.5933(2) 0.0209(9) Uani 1 1 d . . . N2 N 1.1434(3) 0.0261(3) 0.8984(2) 0.0203(9) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.0588(3) 0.3252(3) 0.5378(2) 0.0187(9) Uani 1 1 d . . . N4 N 1.3651(4) 0.0599(3) 0.7706(3) 0.0250(10) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.8386(4) 0.4582(3) 0.8911(2) 0.0218(10) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.7457(4) 0.1754(3) 0.8248(3) 0.0224(10) Uani 1 1 d . . . N7 N 1.0090(4) 0.4969(3) 0.7236(2) 0.0214(10) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.6080(3) 0.4307(3) 0.7388(2) 0.0210(9) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.7378(4) 0.0553(3) 0.6218(3) 0.0326(12) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.7219(4) 0.3399(4) 0.4175(3) 0.0385(13) Uani 1 1 d . . . N11 N 1.2660(5) 0.1755(4) 1.0687(3) 0.0483(15) Uani 1 1 d . . . N12 N 1.3431(4) 0.3862(4) 0.9034(3) 0.0349(12) Uani 1 1 d . . . C1 C 1.1591(4) -0.0326(3) 0.7601(3) 0.0211(11) Uani 1 1 d . . . C2 C 1.1840(5) -0.0774(4) 0.7044(3) 0.0259(12) Uani 1 1 d . . . C3 C 1.2176(5) -0.1768(4) 0.7247(4) 0.0370(15) Uani 1 1 d . . . H3 H 1.2366 -0.2059 0.6862 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.2247(6) -0.2355(4) 0.7985(4) 0.0396(16) Uani 1 1 d . . . C5 C 1.1985(5) -0.1903(4) 0.8529(3) 0.0320(14) Uani 1 1 d . . . H5 H 1.2000 -0.2284 0.9038 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.1703(4) -0.0925(4) 0.8368(3) 0.0242(12) Uani 1 1 d . . . C7 C 1.1746(4) -0.0271(4) 0.6248(3) 0.0250(12) Uani 1 1 d . . . H7 H 1.1983 -0.0657 0.5927 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.1240(4) 0.0991(4) 0.5113(3) 0.0240(12) Uani 1 1 d . . . H8A H 1.1622 0.0457 0.4903 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 1.1573 0.1488 0.4890 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.9980(4) 0.1413(4) 0.4944(3) 0.0249(12) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.9837 0.1816 0.4413 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.9698 0.0889 0.5031 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.2565(8) -0.3422(4) 0.8187(4) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.3265 -0.3754 0.8482 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.2672 -0.3600 0.7729 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 1.1964 -0.3608 0.8482 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.1492(4) -0.0562(4) 0.9000(3) 0.0237(12) Uani 1 1 d . . . H11 H 1.1388 -0.0981 0.9471 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.1223(5) 0.0486(4) 0.9689(3) 0.0246(12) Uani 1 1 d . . . H12A H 1.1927 0.0446 0.9883 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 1.0936 0.0026 1.0068 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.0354(5) 0.1500(4) 0.9525(3) 0.0235(12) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.9641 0.1526 0.9356 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 1.0204 0.1685 0.9987 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.2791(4) 0.1910(4) 0.6144(3) 0.0175(10) Uani 1 1 d . . . C15 C 1.2612(4) 0.2479(4) 0.5371(3) 0.0196(11) Uani 1 1 d . . . C16 C 1.3472(4) 0.2309(4) 0.4859(3) 0.0242(12) Uani 1 1 d . . . H16 H 1.3343 0.2715 0.4354 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 1.4509(4) 0.1571(4) 0.5055(3) 0.0268(13) Uani 1 1 d . . . C18 C 1.4683(4) 0.1028(4) 0.5805(3) 0.0211(11) Uani 1 1 d . . . H18A H 1.5384 0.0514 0.5955 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.3869(4) 0.1205(4) 0.6352(3) 0.0211(11) Uani 1 1 d . . . C20 C 1.1539(4) 0.3229(4) 0.5079(3) 0.0197(11) Uani 1 1 d . . . H20 H 1.1544 0.3735 0.4637 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.9535(4) 0.3991(4) 0.5010(3) 0.0192(11) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.9263 0.3764 0.4668 0.023 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.9662 0.4586 0.4713 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.8668(4) 0.4188(4) 0.5608(3) 0.0212(11) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.8907 0.4481 0.5914 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.7937 0.4651 0.5367 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 1.5444(5) 0.1347(5) 0.4507(3) 0.0354(15) Uani 1 1 d . . . H23A H 1.5597 0.0708 0.4475 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 1.6125 0.1362 0.4677 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 1.5218 0.1828 0.4013 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.4243(4) 0.0630(4) 0.7119(3) 0.0208(11) Uani 1 1 d . . . H24 H 1.5018 0.0233 0.7189 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 1.4242(5) 0.0032(4) 0.8427(3) 0.0331(14) Uani 1 1 d . . . H25A H 1.5039 -0.0336 0.8348 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 1.3886 -0.0425 0.8728 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 1.4164(5) 0.0731(4) 0.8823(3) 0.0330(14) Uani 1 1 d . . . H26A H 1.4424 0.0379 0.9348 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 1.4652 0.1097 0.8574 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.7368(4) 0.3106(4) 0.9064(3) 0.0204(11) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.7070(4) 0.3774(4) 0.9463(3) 0.0253(12) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.6258(5) 0.3757(4) 1.0019(3) 0.0305(13) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.6046 0.4230 1.0264 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.5746(5) 0.3090(5) 1.0231(3) 0.0335(14) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.6044(4) 0.2440(4) 0.9850(3) 0.0296(13) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.5708 0.1970 0.9986 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.6817(4) 0.2437(4) 0.9272(3) 0.0235(12) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.7595(4) 0.4465(4) 0.9363(3) 0.0263(12) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.7324 0.4875 0.9665 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.8888(5) 0.5249(4) 0.8979(3) 0.0273(12) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.8454 0.5589 0.9334 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.8884 0.5733 0.8486 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 1.0083(5) 0.4649(4) 0.9261(3) 0.0287(13) Uani 1 1 d . . . H35A H 1.0507 0.5074 0.9201 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 1.0078 0.4291 0.9800 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.4909(6) 0.3078(5) 1.0864(4) 0.0461(17) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.4333 0.2872 1.0758 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.4552 0.3724 1.0909 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.5302 0.2629 1.1333 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.7031(4) 0.1718(4) 0.8892(3) 0.0238(12) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.6832 0.1176 0.9152 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.7588(4) 0.0977(4) 0.7952(3) 0.0255(12) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.6937 0.1164 0.7626 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.7624 0.0388 0.8368 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.8665(4) 0.0790(4) 0.7508(3) 0.0247(12) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.9316 0.0559 0.7846 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.8756 0.0283 0.7287 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.7611(4) 0.5406(3) 0.7174(3) 0.0181(11) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.8162(4) 0.6074(4) 0.7047(3) 0.0208(11) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.7540(5) 0.7021(4) 0.7043(3) 0.0254(12) Uani 1 1 d . . . H42 H 0.7916 0.7459 0.6941 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.6398(5) 0.7336(4) 0.7183(3) 0.0290(13) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.5858(4) 0.6703(4) 0.7276(3) 0.0245(12) Uani 1 1 d . . . H44 H 0.5069 0.6915 0.7353 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.6435(4) 0.5755(4) 0.7261(3) 0.0219(11) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.9375(4) 0.5817(4) 0.6957(3) 0.0232(12) Uani 1 1 d . . . H46 H 0.9647 0.6308 0.6674 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 1.1297(4) 0.4801(4) 0.7174(3) 0.0252(12) Uani 1 1 d . . . H47A H 1.1548 0.4919 0.7594 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H47B H 1.1446 0.5242 0.6699 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 1.1931(4) 0.3760(4) 0.7198(3) 0.0228(11) Uani 1 1 d . . . H48A H 1.1752 0.3671 0.6740 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 1.2751 0.3610 0.7209 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.5778(5) 0.8331(4) 0.7230(4) 0.0355(15) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.5987 0.8367 0.7696 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.4966 0.8479 0.7222 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H49C H 0.5975 0.8795 0.6803 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.5737(4) 0.5187(4) 0.7347(3) 0.0217(11) Uani 1 1 d . . . H50 H 0.4948 0.5508 0.7375 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.5229(4) 0.3897(4) 0.7393(3) 0.0266(13) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.4464 0.4385 0.7382 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 0.5312 0.3343 0.7852 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.5406(4) 0.3579(4) 0.6712(3) 0.0277(13) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.4991 0.3150 0.6765 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.5107 0.4146 0.6264 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.4739(5) 0.3818(5) 0.4879(4) 0.0473(18) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.5002 0.4354 0.4748 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.4022 0.3977 0.5141 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H53C H 0.4635 0.3700 0.4422 0.071 Uiso 1 1 calc R . . O27 O 0.0446(15) 0.1984(9) 0.2625(12) 0.331(12) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.0524 0.1476 0.2542 0.496 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.0446(10) 0.2732(10) 0.1911(9) 0.143(6) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.0219 0.3352 0.1997 0.214 Uiso 1 1 calc R . . H54B H -0.0085 0.2771 0.1560 0.214 Uiso 1 1 calc R . . H54C H 0.1203 0.2569 0.1700 0.214 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Dy1 0.01800(12) 0.01752(12) 0.01460(13) -0.00669(10) -0.00028(9) -0.00483(9) Dy2 0.02056(12) 0.02786(14) 0.02010(14) -0.01201(11) -0.00170(10) -0.00771(10) Dy3 0.01788(11) 0.01743(12) 0.01466(13) -0.00776(10) 0.00062(9) -0.00595(9) Dy4 0.01676(11) 0.01545(11) 0.01552(13) -0.00654(9) 0.00161(9) -0.00618(9) Dy5 0.02003(12) 0.02092(13) 0.02178(14) -0.01044(11) -0.00150(10) -0.00812(10) Dy6 0.01662(11) 0.01481(11) 0.01476(13) -0.00631(9) 0.00021(9) -0.00490(9) O1 0.0212(18) 0.0167(17) 0.0169(19) -0.0071(15) 0.0007(15) -0.0043(14) O2 0.0241(18) 0.0130(17) 0.020(2) -0.0055(15) -0.0031(15) -0.0045(14) O3 0.0232(18) 0.0222(19) 0.020(2) -0.0119(16) 0.0007(15) -0.0053(15) O4 0.0214(18) 0.0219(18) 0.0152(19) -0.0062(15) 0.0017(15) -0.0070(15) O5 0.0191(17) 0.0237(19) 0.0137(19) -0.0068(15) -0.0002(14) -0.0077(15) O6 0.0162(16) 0.0145(16) 0.0148(18) -0.0026(14) 0.0007(14) -0.0062(13) O7 0.0214(18) 0.030(2) 0.024(2) -0.0126(17) -0.0073(16) -0.0021(16) O8 0.0212(18) 0.0220(18) 0.0152(19) -0.0075(15) 0.0063(15) -0.0076(15) O9 0.0268(19) 0.026(2) 0.024(2) -0.0177(17) -0.0013(16) -0.0034(16) O10 0.0217(18) 0.0164(17) 0.0182(19) -0.0046(15) 0.0022(15) -0.0090(14) O11 0.0205(17) 0.0162(17) 0.0184(19) -0.0084(15) 0.0017(14) -0.0043(14) O12 0.0192(17) 0.0218(18) 0.018(2) -0.0074(15) 0.0019(15) -0.0073(15) O13 0.0184(18) 0.028(2) 0.029(2) -0.0149(17) 0.0011(16) -0.0080(15) O14 0.029(2) 0.032(2) 0.042(3) -0.013(2) -0.0052(19) -0.0132(18) O15 0.041(3) 0.028(2) 0.072(4) -0.010(2) -0.002(2) -0.018(2) O16 0.048(3) 0.041(3) 0.060(3) -0.032(2) 0.022(2) -0.028(2) O17 0.037(2) 0.040(2) 0.035(3) -0.007(2) -0.0130(19) -0.017(2) O18 0.079(4) 0.097(5) 0.027(3) 0.000(3) -0.015(3) -0.042(4) O19 0.039(2) 0.049(3) 0.031(3) -0.017(2) -0.005(2) -0.013(2) O20 0.028(2) 0.030(2) 0.039(3) -0.0132(19) -0.0080(18) -0.0096(17) O21 0.047(3) 0.066(3) 0.034(3) -0.022(3) -0.008(2) 0.003(3) O22 0.089(5) 0.138(6) 0.027(3) -0.003(3) -0.019(3) -0.035(4) O23 0.038(3) 0.098(4) 0.026(3) -0.013(3) -0.001(2) -0.033(3) O24 0.049(3) 0.070(3) 0.041(3) -0.037(3) 0.016(2) -0.038(3) O25 0.051(3) 0.037(3) 0.063(3) -0.010(2) -0.014(2) -0.024(2) O26 0.036(2) 0.063(3) 0.054(3) -0.040(3) 0.010(2) -0.023(2) N1 0.021(2) 0.021(2) 0.021(2) -0.0125(19) 0.0013(18) -0.0038(18) N2 0.022(2) 0.021(2) 0.015(2) -0.0052(18) -0.0001(18) -0.0058(18) N3 0.020(2) 0.021(2) 0.018(2) -0.0073(18) -0.0002(18) -0.0095(18) N4 0.024(2) 0.025(2) 0.021(3) -0.009(2) -0.001(2) -0.0019(19) N5 0.023(2) 0.024(2) 0.018(2) -0.0101(19) -0.0008(19) -0.0052(18) N6 0.024(2) 0.020(2) 0.025(3) -0.0075(19) 0.002(2) -0.0096(18) N7 0.023(2) 0.024(2) 0.022(2) -0.011(2) -0.0005(19) -0.0103(19) N8 0.021(2) 0.023(2) 0.022(2) -0.0101(19) 0.0015(18) -0.0089(18) N9 0.031(3) 0.029(3) 0.044(3) -0.014(2) -0.006(2) -0.013(2) N10 0.036(3) 0.058(4) 0.025(3) -0.006(3) -0.009(2) -0.023(3) N11 0.051(4) 0.062(4) 0.029(3) -0.008(3) -0.015(3) -0.019(3) N12 0.032(3) 0.034(3) 0.038(3) -0.006(2) -0.014(2) -0.012(2) C1 0.018(2) 0.015(2) 0.028(3) -0.005(2) 0.000(2) -0.005(2) C2 0.026(3) 0.020(3) 0.026(3) -0.007(2) 0.000(2) -0.002(2) C3 0.045(4) 0.024(3) 0.038(4) -0.015(3) -0.004(3) -0.003(3) C4 0.054(4) 0.016(3) 0.042(4) -0.010(3) -0.010(3) -0.001(3) C5 0.045(4) 0.018(3) 0.028(3) -0.004(2) -0.005(3) -0.007(3) C6 0.025(3) 0.020(3) 0.029(3) -0.009(2) 0.001(2) -0.007(2) C7 0.027(3) 0.020(3) 0.030(3) -0.014(2) 0.004(2) -0.005(2) C8 0.029(3) 0.026(3) 0.023(3) -0.016(2) 0.004(2) -0.010(2) C9 0.026(3) 0.032(3) 0.019(3) -0.011(2) -0.001(2) -0.010(2) C10 0.111(7) 0.019(3) 0.042(5) -0.010(3) -0.008(4) -0.007(4) C11 0.026(3) 0.021(3) 0.019(3) -0.001(2) -0.001(2) -0.009(2) C12 0.028(3) 0.024(3) 0.019(3) -0.004(2) 0.000(2) -0.009(2) C13 0.029(3) 0.023(3) 0.020(3) -0.005(2) 0.008(2) -0.014(2) C14 0.017(2) 0.020(2) 0.022(3) -0.013(2) 0.007(2) -0.010(2) C15 0.018(2) 0.021(3) 0.020(3) -0.006(2) 0.001(2) -0.009(2) C16 0.026(3) 0.033(3) 0.017(3) -0.005(2) 0.002(2) -0.016(2) C17 0.019(3) 0.040(3) 0.029(3) -0.021(3) 0.004(2) -0.011(2) C18 0.016(2) 0.021(3) 0.029(3) -0.014(2) 0.003(2) -0.006(2) C19 0.019(2) 0.019(3) 0.026(3) -0.008(2) -0.001(2) -0.006(2) C20 0.028(3) 0.025(3) 0.010(3) -0.009(2) 0.003(2) -0.012(2) C21 0.021(2) 0.020(3) 0.017(3) -0.003(2) -0.001(2) -0.009(2) C22 0.022(3) 0.019(3) 0.023(3) -0.005(2) -0.001(2) -0.009(2) C23 0.024(3) 0.048(4) 0.034(4) -0.017(3) 0.004(3) -0.011(3) C24 0.014(2) 0.023(3) 0.024(3) -0.011(2) 0.001(2) -0.002(2) C25 0.029(3) 0.028(3) 0.025(3) -0.005(3) -0.007(3) 0.007(2) C26 0.024(3) 0.038(3) 0.030(3) -0.013(3) -0.012(3) 0.000(3) C27 0.018(2) 0.025(3) 0.011(3) -0.002(2) 0.000(2) -0.004(2) C28 0.022(3) 0.034(3) 0.015(3) -0.010(2) 0.002(2) -0.004(2) C29 0.026(3) 0.044(4) 0.021(3) -0.019(3) 0.005(2) -0.006(3) C30 0.026(3) 0.050(4) 0.017(3) -0.012(3) 0.005(2) -0.007(3) C31 0.021(3) 0.042(3) 0.022(3) -0.005(3) 0.003(2) -0.012(2) C32 0.022(3) 0.025(3) 0.017(3) -0.004(2) 0.002(2) -0.005(2) C33 0.027(3) 0.029(3) 0.019(3) -0.013(2) -0.004(2) 0.000(2) C34 0.034(3) 0.030(3) 0.026(3) -0.019(3) 0.002(3) -0.012(2) C35 0.033(3) 0.027(3) 0.030(3) -0.018(3) -0.004(3) -0.006(2) C36 0.043(4) 0.065(5) 0.032(4) -0.015(3) 0.012(3) -0.025(4) C37 0.020(3) 0.023(3) 0.023(3) 0.000(2) 0.001(2) -0.009(2) C38 0.026(3) 0.021(3) 0.032(3) -0.008(2) 0.003(2) -0.012(2) C39 0.025(3) 0.021(3) 0.025(3) -0.005(2) 0.004(2) -0.008(2) C40 0.025(3) 0.016(2) 0.013(3) -0.007(2) -0.001(2) -0.005(2) C41 0.032(3) 0.016(2) 0.016(3) -0.004(2) 0.000(2) -0.012(2) C42 0.034(3) 0.016(3) 0.027(3) -0.008(2) -0.004(2) -0.008(2) C43 0.037(3) 0.022(3) 0.028(3) -0.013(2) 0.002(3) -0.006(2) C44 0.023(3) 0.020(3) 0.026(3) -0.012(2) 0.002(2) -0.001(2) C45 0.025(3) 0.017(2) 0.020(3) -0.007(2) -0.003(2) -0.002(2) C46 0.028(3) 0.024(3) 0.023(3) -0.009(2) 0.002(2) -0.016(2) C47 0.026(3) 0.025(3) 0.027(3) -0.008(2) 0.001(2) -0.013(2) C48 0.023(3) 0.029(3) 0.022(3) -0.012(2) 0.007(2) -0.014(2) C49 0.041(3) 0.019(3) 0.043(4) -0.015(3) -0.003(3) -0.002(3) C50 0.018(2) 0.021(3) 0.023(3) -0.008(2) 0.006(2) -0.004(2) C51 0.015(2) 0.027(3) 0.039(4) -0.014(3) 0.005(2) -0.008(2) C52 0.017(3) 0.031(3) 0.037(4) -0.015(3) 0.001(2) -0.007(2) C53 0.036(4) 0.041(4) 0.057(5) -0.003(3) -0.019(3) -0.011(3) O27 0.180(13) 0.109(10) 0.64(3) 0.009(14) -0.019(17) -0.092(10) C54 0.086(9) 0.149(13) 0.242(19) -0.126(14) 0.060(10) -0.056(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Dy1 O1 2.341(3) . ? Dy1 O12 2.341(3) . ? Dy1 O2 2.343(3) . ? Dy1 O5 2.357(3) . ? Dy1 O7 2.363(3) . ? Dy1 O4 2.417(3) . ? Dy1 N2 2.475(4) . ? Dy1 N4 2.475(4) . ? Dy1 Dy6 3.3555(3) . ? Dy1 Dy3 3.3964(3) . ? Dy1 Dy2 3.5060(3) . ? Dy2 O9 2.218(3) . ? Dy2 O7 2.226(4) . ? Dy2 O24 2.370(4) . ? Dy2 O4 2.378(3) . ? Dy2 O12 2.400(3) . ? Dy2 O23 2.414(4) . ? Dy2 O21 2.478(5) . ? Dy2 O26 2.480(4) . ? Dy2 N12 2.845(5) . ? Dy2 N11 2.873(6) . ? Dy2 Dy3 3.4931(4) . ? Dy3 O9 2.321(4) . ? Dy3 O1 2.332(3) . ? Dy3 O4 2.342(3) . ? Dy3 O11 2.364(3) . ? Dy3 O8 2.368(3) . ? Dy3 O12 2.415(3) . ? Dy3 N7 2.453(4) . ? Dy3 N5 2.506(4) . ? Dy3 Dy4 3.3431(3) . ? Dy4 O13 2.312(3) . ? Dy4 O6 2.335(3) . ? Dy4 O1 2.346(3) . ? Dy4 O11 2.365(3) . ? Dy4 O8 2.374(3) . ? Dy4 O10 2.424(3) . ? Dy4 N8 2.465(4) . ? Dy4 N6 2.481(4) . ? Dy4 Dy6 3.3934(3) . ? Dy4 Dy5 3.5412(3) . ? Dy5 O13 2.255(3) . ? Dy5 O3 2.259(3) . ? Dy5 O10 2.415(3) . ? Dy5 O17 2.435(4) . ? Dy5 O6 2.446(3) . ? Dy5 O16 2.494(4) . ? Dy5 O19 2.511(4) . ? Dy5 O14 2.512(4) . ? Dy5 O20 2.551(4) . ? Dy5 N10 2.892(5) . ? Dy5 N9 2.923(5) . ? Dy5 Dy6 3.5144(3) . ? Dy6 O3 2.315(3) . ? Dy6 O10 2.341(3) . ? Dy6 O1 2.360(3) . ? Dy6 O2 2.373(3) . ? Dy6 O5 2.374(3) . ? Dy6 O6 2.385(3) . ? Dy6 N3 2.459(4) . ? Dy6 N1 2.486(4) . ? O2 C1 1.318(6) . ? O3 C9 1.424(6) . ? O4 C13 1.431(6) . ? O5 C14 1.317(6) . ? O6 C22 1.411(6) . ? O7 C26 1.414(6) . ? O8 C27 1.320(6) . ? O9 C35 1.407(6) . ? O10 C39 1.426(6) . ? O11 C40 1.325(6) . ? O12 C48 1.423(6) . ? O13 C52 1.403(6) . ? O14 N9 1.271(6) . ? O15 N9 1.224(6) . ? O16 N9 1.251(6) . ? O17 N10 1.283(7) . ? O18 N10 1.212(7) . ? O19 N10 1.253(7) . ? O20 C53 1.428(7) . ? O21 N11 1.251(7) . ? O22 N11 1.214(7) . ? O23 N11 1.275(7) . ? O24 N12 1.283(6) . ? O25 N12 1.210(6) . ? O26 N12 1.263(7) . ? N1 C7 1.274(6) . ? N1 C8 1.473(7) . ? N2 C11 1.270(7) . ? N2 C12 1.467(7) . ? N3 C20 1.279(6) . ? N3 C21 1.468(6) . ? N4 C24 1.271(7) . ? N4 C25 1.469(7) . ? N5 C33 1.280(7) . ? N5 C34 1.480(7) . ? N6 C37 1.272(7) . ? N6 C38 1.467(7) . ? N7 C46 1.276(7) . ? N7 C47 1.469(6) . ? N8 C50 1.272(6) . ? N8 C51 1.471(6) . ? C1 C2 1.406(8) . ? C1 C6 1.435(8) . ? C2 C3 1.392(8) . ? C2 C7 1.448(8) . ? C3 C4 1.389(9) . ? C4 C5 1.388(8) . ? C4 C10 1.503(8) . ? C5 C6 1.383(7) . ? C6 C11 1.453(8) . ? C8 C9 1.526(7) . ? C12 C13 1.519(7) . ? C14 C19 1.406(7) . ? C14 C15 1.432(7) . ? C15 C16 1.392(7) . ? C15 C20 1.452(7) . ? C16 C17 1.385(7) . ? C17 C18 1.387(8) . ? C17 C23 1.511(7) . ? C18 C19 1.402(7) . ? C19 C24 1.457(7) . ? C21 C22 1.517(7) . ? C25 C26 1.504(8) . ? C27 C28 1.416(7) . ? C27 C32 1.421(8) . ? C28 C29 1.396(7) . ? C28 C33 1.447(8) . ? C29 C30 1.381(9) . ? C30 C31 1.365(8) . ? C30 C36 1.517(8) . ? C31 C32 1.391(7) . ? C32 C37 1.472(8) . ? C34 C35 1.513(7) . ? C38 C39 1.515(7) . ? C40 C45 1.409(7) . ? C40 C41 1.432(7) . ? C41 C42 1.405(7) . ? C41 C46 1.458(7) . ? C42 C43 1.383(8) . ? C43 C44 1.383(8) . ? C43 C49 1.501(7) . ? C44 C45 1.408(7) . ? C45 C50 1.461(7) . ? C47 C48 1.526(7) . ? C51 C52 1.503(8) . ? O27 C54 1.47(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Dy1 O12 77.99(11) . . ? O1 Dy1 O2 77.40(11) . . ? O12 Dy1 O2 148.85(12) . . ? O1 Dy1 O5 76.94(11) . . ? O12 Dy1 O5 84.63(12) . . ? O2 Dy1 O5 71.44(12) . . ? O1 Dy1 O7 142.55(11) . . ? O12 Dy1 O7 73.15(12) . . ? O2 Dy1 O7 136.70(12) . . ? O5 Dy1 O7 122.57(12) . . ? O1 Dy1 O4 76.94(11) . . ? O12 Dy1 O4 65.80(12) . . ? O2 Dy1 O4 125.60(12) . . ? O5 Dy1 O4 143.86(12) . . ? O7 Dy1 O4 69.76(12) . . ? O1 Dy1 N2 104.16(13) . . ? O12 Dy1 N2 133.27(13) . . ? O2 Dy1 N2 71.78(13) . . ? O5 Dy1 N2 141.93(13) . . ? O7 Dy1 N2 79.95(14) . . ? O4 Dy1 N2 69.32(13) . . ? O1 Dy1 N4 147.83(13) . . ? O12 Dy1 N4 109.11(14) . . ? O2 Dy1 N4 83.02(13) . . ? O5 Dy1 N4 72.73(13) . . ? O7 Dy1 N4 66.39(13) . . ? O4 Dy1 N4 135.04(13) . . ? N2 Dy1 N4 93.42(14) . . ? O1 Dy1 Dy6 44.68(8) . . ? O12 Dy1 Dy6 103.88(8) . . ? O2 Dy1 Dy6 44.99(8) . . ? O5 Dy1 Dy6 45.02(8) . . ? O7 Dy1 Dy6 167.51(9) . . ? O4 Dy1 Dy6 120.63(8) . . ? N2 Dy1 Dy6 109.58(10) . . ? N4 Dy1 Dy6 104.17(10) . . ? O1 Dy1 Dy3 43.27(8) . . ? O12 Dy1 Dy3 45.30(8) . . ? O2 Dy1 Dy3 119.09(8) . . ? O5 Dy1 Dy3 100.79(8) . . ? O7 Dy1 Dy3 99.39(9) . . ? O4 Dy1 Dy3 43.58(8) . . ? N2 Dy1 Dy3 105.29(10) . . ? N4 Dy1 Dy3 154.41(11) . . ? Dy6 Dy1 Dy3 86.103(8) . . ? O1 Dy1 Dy2 104.05(8) . . ? O12 Dy1 Dy2 42.96(8) . . ? O2 Dy1 Dy2 165.12(9) . . ? 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